本实验要求仪器能够快速切换发射器功率。测定产生 60、100、200、600 和 2000 μs 的 90° 脉冲时所需的发射器衰减；这些脉冲对应 4000 至 100 Hz 的自旋锁场（见实验 2.9）。检查硬质子发射脉冲与衰减后的自旋锁脉冲之间是否存在相位差，必要时加以校正（见实验 7.1）。记录样品的常规 ¹H NMR 谱并记下信号偏移。将温度设为 353 K；对 500 MHz 仪器而言，这一温度刚高于合并点。待样品平衡后，载入 T_1ρ 脉冲程序。必须设置：

td	1 k
sw	1 ppm
o1	甲基信号共振中心
p1	90° ¹H 发射脉冲
p2	不同自旋锁场下的 ¹H 自旋锁脉冲［17、20、25、30、40、50 dB］；建立可变自旋锁长度列表。本实验使用 16 个 p2 值：0.01、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1、1.5、2、3、4、5、6、7、8 和 10 s。
d1	15 s
温度	353、363、373 和 383 K
ns	1

在四个温度中的每一个温度下，对六个自旋锁场分别测定旋转坐标系弛豫时间 T_1ρ。此外，按照实验 6.1 测定各温度下的自旋–晶格弛豫时间 T₁。

5. 处理

在较新的仪器上，T₁、T₂ 和 T_1ρ 脉冲程序通常生成（形式上的）二维 NMR 文件。在 F₂ 维应用指数乘法，并仅在 F₂ 维进行傅里叶变换。随后可用仪器的 T₁/T₂ 软件包分析该系列谱图。

6. 结果

图中给出在 363 K、使用反向探头的 AMX-500 谱仪上获得的一系列谱图；自旋锁对应 30 dB 的发射器衰减。由这些数据计算得 T_1ρ = 1.8 s；相应的 T₁ 值测得为 3.1 s。