辐照的低功率级别至 γB₂ ≅ 10 Hz（见实验 2.9）。本例使用 100 W 放大器的 60 dB 衰减。应检查在这些条件下，被辐照信号是否已从 ¹H NMR 谱中消失。记录两张谱，先辐照甲氧基共振，再辐照 TMS 信号。参照谱用于在几乎相同的条件下测量 I₀，仅改变辐照偏置。必须设置：

选择性预饱和的去耦器衰减 [60 dB]
td	32 k
sw	10 ppm
o1	¹H NMR 谱中心
o2	第一次实验位于甲氧基质子共振处；参照谱位于 TMS 的 ¹H 信号共振处
p1	90° ¹H 发射脉冲 [8 μs, 5 dB]
d1	0.1 s
d2	60 s
ds	4
ns	8

5. 处理

使用线展宽 2 Hz 的指数加权，以数字上完全相同的相位校正处理两张谱并相减；更方便的方法是直接将两个 FID 相减。在差谱中，将甲氧基信号相位调为负，将 TMS 信号相位调为正。对甲氧基的 NOE 信号积分，并将积分值设为六个质子；然后对 H-3 信号积分。按此方法，H-3 的积分直接给出 η = (I−I₀)/I₀（参见实验 4.9）。

6. 结果

图中显示在 DRX-600 谱仪上获得的结果。a 为常规 ¹H NMR 谱，b 为 NOE 差谱。对甲氧基信号积分并与质子 H-3（δ_H = 6.54）的积分比较，得到 0.487 的 NOE 效应，与理论预期 0.5 相当接近。

7. 注释

NOE 效应的理论较复杂，详见上述文献。原则上，在仅有偶极耦合而无间接（标量）耦合的自旋体系中，使一个跃迁 W₁₁ 饱和，首先会使相应两个能级的布居相等。体系通过弛豫途径 W₂ 或 W₀ 响应，从而改变由 W_1S 跃迁相连能级的布居。如果两个同核自旋彼此孤立、没有第三个弛豫伙伴，则其 NOE 因子为 0.5，与它们之间的距