本章开始描述如何记录标准'H_和13C NMR 谱. 这些描述有点详细,以便一个初学者在这个领域应该找到足够的建议.这些实验后,描述了如何应用各种窗户函数 (Exp.3.3) 和如何使用PC用于计算机辅助谱l分析 (Exp.3.4).此外,我们在这章中描述了对 NMR谱仪的维护至关重要的几个重要测试程序.

经常执行它们,就能早早表明出现问题.

由于存在着各种各样的谱仪,更重要的是,场强度,因此在进行与这里使用的不同场强度实验时,并比较结果时,应考虑到其可能的全部后果.

I. 给出的实验时间取决于采集时间,因为它由谱宽输入在Hz中,因此取决于场强度 (有时取决于数据传输到磁盘的方式).在这里应指出,每个实验的时间仅大致代表了从起始命令到最后的采集步骤的时间;准备,设置,处理和输出不包括;最小的时间单位为5分钟.

2. 在不同场强度下,由于信号重叠程度的差异以及转核的谱中更高序列效应,谱的外观可能会发生变化.

3. 场强度也影响数字分辨率 (对于给定的谱宽和时间域数据文件);数据文件和/或处理参数可相应改变.

4. 在其他场强度上,放松行为可能不同,对线宽产生后果.

5. 信号与噪音的比率取决于场面强度 (当然,也取决于使用的探测器头和调整).

文献

[1] M. L. Martin, J. J. Delpuech, G. J. Martin, Practical NMR Spectroscopy, Heyden, London, 1980.

[2] E. Fukushima, S. B. W. Roeder, Experimental Pulse NMR, Addison-Wesley, Reading, 1981.

[3] T. D. W. Claridge, High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, Pergamon, Oxford, 1999.