设置仪器用于高温测量,确保合理的基流量,设置温度为363K,让样本平衡至少5分钟.运行样本的正常1H NMR 谱,仅为甲基组优化谱宽.切换到谱仪的2D模式,加载NOESY脉冲程序.混合时间 d2的长度是可调节的参数- td2: 512数据点在F2 td1: 32数据点在F, sw2: 0.7 ppm swl: 0.7 ppm o1:甲基组区域中 p1, p2, p3: 90° 1H 发射脉冲 dl:2s d2:1s 进化初步增长w;: 3 μs ¢,进化: 1/2-s[1]

5. 处理

应用零填充在F中,到 256个真实数据点,以获得256x256个真实数据点的对称矩阵.使用F和F中的指数窗口.应用F的真实Fourier转换,与F的数据的TPPI模式相符.相对正确通常只需要F2.化学变化导致的交叉信号与NOESY信号不同,与横向信号相同的相.

6. 结果

图表显示了AM-400谱仪所获得的结果.注意,交叉信号非常强,显示出NOE信号从未达到的强度.在高分辨率1DNMR 谱中,尚未存在动态线增宽.注意,合结温度是取决于场所.

7. 注释

虽然这种实验可以很容易地证明动态过程的发生,但取速定位并不简单.必须记录整个EXSY 谱的整个系列,并使用不同的混合时间 d2进行测量,并且必须评估体积整体.此外,必须知道交换转的旋转拉链放松时间.从这些数据中可以构建一个放松矩阵,并使用某些假设计算速度定位.详细见参考文献 [2].对于两站交换的质量调查,文献提供了最佳的混合时间,如在方程 (1) 中, kag 和 kg 是前后反应的速度定位.