固体NMR与介电谱分开解析晶态三转子协同运动
Wang等把固体NMR与介电谱用于一组同构超分子陀螺晶体。固体NMR分别辨认叔丁基铵阳离子与18-冠-6的独立转动;冠醚的NMR动力学与配位水介电弛豫在宽温区相关,显示电荷辅助氢键介导冠醚—水—铵盐三转子的同步运动,并伴随烷基重取向。
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Wang等把固体NMR与介电谱用于一组同构超分子陀螺晶体。固体NMR分别辨认叔丁基铵阳离子与18-冠-6的独立转动;冠醚的NMR动力学与配位水介电弛豫在宽温区相关,显示电荷辅助氢键介导冠醚—水—铵盐三转子的同步运动,并伴随烷基重取向。
Pu等以DMSO-d₆的δ 2.5 ppm信号作内校准,分别对萘普生及六种杂质进行¹H qNMR,再把含量关系换算为HPLC相对响应因子。六个RRF为0.30–1.14,与HPLC标准曲线结果相符;1–12 mg·mL⁻¹范围R²为1,五次重复及24 h稳定性RSD均为0.10%。
Dadiotis等以D₂O提取希腊野生Psilocybe子实体,分别用甲酸钙和二甲基甲基膦酸酯作为¹H与³¹P qNMR内标,直接测定裸盖菇碱和含磷的裸盖菇素。研究还设置脱磷酸步骤并用GC–MS确认裸盖菇碱,形成不依赖目标分析物纯品作外部校准的双核定量流程。
Du等把微流控可视化、岩心吞吐与在线NMR组合,比较DZ-1、RS-3及复配RH-2对页岩油采收的影响。RH-2在微流控实验中达到56%波及效率和92%累计采收,0.2 HCPV化学段塞时岩心采收率最高为48.94%;在线NMR把加压过程分为大孔喉部分弹性闭合与微裂缝快速扩展两个阶段。
Raemaekers等用GARField一维¹H NMR剖面连续观察PDMS防污涂层中吡啶硫酮铜释放后形成的水填充孔隙,并以同类样品截面SEM验证。释放前沿随浸出时间平方根推进,符合扩散控制;15 wt%吡啶硫酮铜仍可可靠识别前沿,10 wt%时仅能分辨释放初期。
Zakary等把微调原子基础模型的分子动力学与NMR屏蔽张量机器学习模型结合,在任意纳米管取向下用Redfield理论计算限域¹²⁹Xe由化学位移各向异性驱动的T₁和T₂。多组温度、管径和负载条件出现非单调变化;与实验自由Xe密度相当时,限域可使T₁缩短至约五分之一。
Holmes等联合XRD、DFT与多核固体NMR比较甘氨酰甘氨酸游离碱、盐酸盐和半盐酸盐。实验包含二维¹H–¹H DQ-SQ BABA、慢速MAS下¹H–¹³C/¹⁵N CP、超宽线¹⁴N WURST-CPMG、³⁵Cl谱及³⁵Cl→¹H D-RINEPT,以化学位移张量、EFG和偶极相关解析晶体结构与氢键。
Lafrance等测定六甲基硼嗪单晶结构,并获得硼嗪基团首组¹⁴N倍频固体NMR谱。谱重心随MAS转速呈已知变化;六重位点跳跃的自旋动力学模拟显示,倍频谱对顺、逆方向跳跃概率不等具有响应。该样品本身没有方向优选,现有实验尚未完整验证偏置效应。
Lim等以XRD、热分析和变温¹¹³Cd/¹³³Cs NMR研究CsCdBr₃。300–500 K晶格保持P6₃/mmc,两个核种的位移随温度呈相反趋势且线宽近似不变;300 K时¹¹³Cd T₁为678 s、¹³³Cs T₁为1471 s,而¹³³Cs T₁ρ仅0.11 s,显示旋转坐标系弛豫对低频晶格涨落更敏感。
Yasui等综述实体瘤供氧与耗氧失衡、现有组织氧测量方法,以及EPR氧成像的定量原理。该方法利用外源顺磁探针EPR参数随氧浓度变化,生成活体组织pO₂分布,可用于比较肿瘤异质性并纵向观察放疗、化疗或免疫治疗期间的氧合响应。